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隨著近年來人們生活水平不斷提高，人們越來越關(guān)注農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全問題。農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的檢測任務(wù)越來越重。農(nóng)業(yè)部行標(biāo)NY/T761-2008蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定在蔬菜檢測農(nóng)藥殘留中廣為使用，但是檢測前處理存在著處理多個(gè)樣品處理時(shí)間長，有機(jī)磷與有機(jī)氯前處理需分開處理等問題，因此探索操作簡潔且環(huán)保的前處理方法同時(shí)進(jìn)行有機(jī)磷和有機(jī)氯農(nóng)殘前處理非常必要。本研究在NY/T761-2008 基礎(chǔ)上，結(jié)合作者近幾年前處理工作實(shí)際，將前處理的操作進(jìn)行優(yōu)化，節(jié)省前處理時(shí)間，減少了試劑的消耗。經(jīng)該方法所處理的蔬菜樣品各項(xiàng)指標(biāo)均能滿足檢測工作要求，適合本實(shí)驗(yàn)室日常檢測的需求。
材料與方法
儀器
GC-MS(氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配氣相色譜火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)。、千分之一電子天平，均質(zhì)機(jī)，超聲儀，氮吹儀，
旋渦混合器。
試劑
乙腈，丙酮，正己烷均為色譜純，氯化鈉為分析純。
色譜條件
1有機(jī)磷DB-17MS 毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積1 μL，進(jìn)樣口溫度250 ℃，檢測器溫度280 ℃。柱流量1 mL/min，程序升溫初始溫度100 ℃以30 ℃/min 速率升至200 ℃再以3 ℃/min 升至230 ℃zui后以30 ℃/min 速率升至300 ℃保持2min。
2、有機(jī)氯及菊酯DB-1 毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積1 μL，進(jìn)樣口溫度250 ℃，檢測器溫度300 ℃。柱流量1mL/min，程序升溫初始溫度80 ℃以20 ℃/min 速率升至200 ℃再以3 ℃/min 升至250 ℃zui后以30 ℃/min 速率升至300 ℃保持5min。
4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液100 μg/mL(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所研制)，使用時(shí)有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液用丙酮稀釋，有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液用正己烷稀釋。質(zhì)控試樣100 g(廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品公共監(jiān)測中心提供)?？瞻谆|(zhì)樣品1000 g(自種菜)。
實(shí)驗(yàn)步驟
1、質(zhì)控樣品均質(zhì)與超聲提取取質(zhì)控樣品(已打成漿狀的生菜)50.0 g，按NY/T761-2008 方法進(jìn)行樣品制備，提取和凈化，上機(jī)進(jìn)行測定。分別測定有機(jī)磷和有機(jī)氯的含量。再稱取50.0 g 試樣置于100 mL 離心管中，加入5 g 氯化鈉，50 mL 乙腈，放入超聲儀超聲30 min；加蓋，以4000 r min/min離心3 min。凈化定容按NY/T761-2008 方法，測定上機(jī)。1.5.2 空白基質(zhì)樣品凈化定容先取空白基質(zhì)樣品25.0 g 加入50 mL 乙腈均質(zhì)(平行12 個(gè)樣品，每六個(gè)一組，共兩組)，均質(zhì)前加入標(biāo)準(zhǔn)儲備液(0.05 mg/kg)，從離心管中吸取10 mL 上層有機(jī)相置于10 mL 比色管中，*組按NY/T761-2008 方法進(jìn)行前處理后上機(jī)測定，第二組乙腈氮?dú)獯抵两?，用弗羅里硅柱按NY/T761-2008 中第二部*法凈化后吹至近干，用丙酮∶正己烷(1∶9)準(zhǔn)確定容至5.0 mL，在旋渦混合器上混勻，上機(jī)進(jìn)行測定。
2、工作曲線的制備
有機(jī)磷分別準(zhǔn)確吸取1.0 mL 各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于25 mL 容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得到濃度為4 μg/mL 的農(nóng)藥混標(biāo)儲備液臨用前用空白樣品基質(zhì)液稀釋成濃度分別為0.01，0.02，0.05，0.1，0.2 和0.5 μg/mL 的基質(zhì)加標(biāo)工作曲線。有機(jī)氯分別準(zhǔn)確吸取1.0 mL 各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于25 mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，得到濃度為4 μg/mL 的農(nóng)藥混標(biāo)儲備液臨用前用空白樣品基質(zhì)液稀釋成濃度分別為0.001，0.005，0.010，0.020，0.050 和0.1 μg/mL 的基質(zhì)加標(biāo)工作曲線。
結(jié)果與分析
1、質(zhì)控樣品均質(zhì)與超聲提取的比較經(jīng)過作者平時(shí)做樣經(jīng)驗(yàn)，當(dāng)有大批量農(nóng)殘樣品時(shí)，均質(zhì)平均處理時(shí)長為2 min/個(gè)，15 個(gè)樣品就需要30 min 時(shí)間，采取超聲處理樣品，zui多可以放置60 個(gè)樣品。大大節(jié)省了時(shí)間和勞動(dòng)成本。如表1 所示，陽性檢出結(jié)果均質(zhì)與超聲提取相對偏差均＜5 %，在可接受范圍內(nèi)。
2、空白基質(zhì)樣品zui終定容溶劑的比較NY/T761-2008 的農(nóng)殘前處理方法將有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥分別用不同的試劑定容，導(dǎo)致一個(gè)樣品如果同時(shí)測定兩種類型的農(nóng)藥需要做兩次前處理。此意是考慮到丙酮對ECD 檢測器結(jié)果有影響。如圖1，如果試驗(yàn)用丙酮∶正己烷(1∶9)定容用ECD 檢測有機(jī)氯農(nóng)殘，丙酮出峰時(shí)間較早，且丙酮所占比例很小從而減小了響應(yīng)峰面積，使目標(biāo)物質(zhì)不受影響。
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